溶解度非常高,并在回流温度下形成溶质饱和溶液,接着缓慢降温,使溶质析出,微量的杂质会溶于溶剂中,就可得到纯净的溶质。
重结晶的装置比较简单,就是一个烧瓶加上一个球形冷凝器,许秋很快搭好。
他加入了全部的反应产物,最开始只加少量的乙酸酐,然后搅拌升温至160摄氏度,回流一段时间,根据剩余固定的量,判断接下来添加的乙酸酐的量,直至所有固体产物刚好被溶解为止。
这是一个技术活,许秋记得之前做《有机化学实验》的时候,涉及到重结晶的实验,那时候用的溶剂是乙醇,溶质他忘了。
有位同学比较急躁,乙醇溶剂加多了,怎么降温溶质都不析出……然后选择再加点溶质进去,结果溶质又加多了……那就再加点溶剂,结果溶剂又加多了,再加溶质……反复循环,本来预计得到1克重结晶的产物,他愣是做出了5克多……
那时候的原料是无限的,溶剂加多了可以用补充溶质,而现在许秋的产物是有限的,一旦加多了,要么重新合成一锅,补充产物的量,要么就只能用蒸馏的方法把溶剂去除掉,这可是140摄氏度沸点的乙酸酐,关键还有味道,太过麻烦。
乙酸酐这个醋味道实在是有点冲,许秋隔着通风橱和一次性口罩还是能闻到。
许秋也知道实验室的这种一次性口罩象征意义更加大一些,除了大颗粒粉尘外,大多数的溶剂基本都无法防护,不过为了乙酸酐直接上防毒面具又显得有些没必要,他就这么继续实验了。
经过许秋非常小心的操作,重结晶并没有出现什么问题,忙活了一个小时,终于获得了第一步反应的产物,一种苍红色的固态粉末,用天平称量,约17.2克,换算过来,就是79%的产率。
邬胜男也完成了她的产物的重结晶,得到16.3克产物,产率约76%。
这时,韩嘉莹的两个产物H21、H22的索氏提取管内的液体已经变为无色透明,表示索氏提取已经完成,产物中的小分子杂质、寡聚物、催化剂等已经基本被洗涤干净。
许秋和邬胜男一同将学妹的产物取出,放入真空烘箱中烘干。
接下来,两人继续投ICIN体系的第二步反应。
邬胜男的材料,只需要两步,就可以直接获得最终ICIN-DM产物;而许秋要得到ICIN-2F,要额外经历一步反应,也就是将ICIN苯环上的两个氯(Cl)原子取代成为氟(F)原子,涉及到氟化反应,也