并不似之前做的聚合反应那般娇贵,这种小分子反应减少四、五个小时,只相当于缩短20%左右的反应时间,可能会降低几个百分点的产率,并无大碍。
两人关停反应,在反应容器冷却的过程中,许秋主动道:“为了保险,先点个板,看看产物纯度,而且点板结果也能为等下过柱子作为参考。”
韩嘉莹点点头,她上过《有机化学实验》,自然对点板法不陌生。
所谓点板法,是个俗称,书面一点的名称是薄层色谱法。
其原理和液相色谱法类似,是以涂布于支持板上的支持物作为固定相(比如硅胶板上的硅胶),以合适的溶剂为流动相(层析液),对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术;
两者的不同之处,是点板法中层析液是从下而上移动的,而液相色谱法通常是从上而下。
“师兄,那我去准备层析瓶和层析液吧。”韩嘉莹顿了顿,“对了,层析液怎么配制呢?”
“石油醚:二氯甲烷1:1体积比吧。”许秋随口说道,因为是第一次摸索,所以他也不是很清楚。
说完,他找来实验室中的硅胶板,也就是涂布着硅胶的玻璃板,然后用玻璃刀将其裁成2厘米乘5厘米的长条状,接着用铅笔在硅胶板上下距离边缘1厘米左右的距离,用直尺和铅笔轻轻画一道线。
接着,他取来几个一次性离心管,各装1毫升左右的二氯甲烷,然后用干净的毛细管,也就是内径等于或小于1毫米的细管,在反应瓶中取出适量产物,并将其溶解至离心管中,再用记号笔标注样品名称。
完成这两步后,学妹也已经准备好了两个层析瓶和层析液。
这点板法的成本很低,和液相色谱法十万块的仪器相比,看起来比较是丐了一点,可里面的门道却不小。
如果选用层析液溶剂的极性过高,样品会爬升过快,难以分离;
如果溶剂的极性过低,样品会无法爬升,亦难以分离;
如果样品浓度过高,会形成拖尾,影响判断;
如果样品浓度过低,可能无法检出,亦影响判断。
总之,是门手艺活。
好在许秋之前特意去了趟老化楼,找到教他《有机化学实验》的钱行全副教授,复制了对方五阶50%的有机化学实验技能,这也是他目前为止见到技能熟练度最高的老师。
钱老师现在的年龄已经五十多,他的人很不错,至少在教学方面很负责,也许是自知