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第九十四章 氯仿提取(2 / 3)

课程最后拿了个C-。

四口瓶右边通过一个可以转动的轴,连接防爆瓶和茄形瓶。

防爆瓶用来防止倒吸,里面需要塞一团棉花。

茄形瓶是装样品溶液的地方,开启旋转后,它可以沿着轴线旋转,这也是旋蒸这个仪器名字的由来。

茄形瓶下方还有一个水浴加热装置,可以给茄形瓶内的溶液加热。

搭好旋蒸设备后,许秋先启动了循环冷却装置,它从原理上和邯丹实验室的循环水系统类似。

只是它内部循环的冷却液是乙二醇和水的混合液。

这是因为在旋蒸过程中,要求短时间内冷却大量热的溶剂蒸气。

所以用常规循环水难以满足要求,而乙二醇和水的混合液体的凝固点可以达到零下二十到四十摄氏度。

……

待冷却装置温度达到零下20摄氏度。

许秋启动水泵,可以从气压计看到体系内的真空度缓缓下降。

启动旋转,茄形瓶开始转动。

没过多久,真空度降的很低,瓶内的氯仿溶剂开始剧烈沸腾起来。

他忙调节阀门,放入部分空气,提高体系内部的真空度,使溶液保持在微微沸腾的状态。

蛇形冷凝器上也出现大量冷凝的氯仿,顺着玻璃仪器内壁,流入下方的接液瓶中。

茄形瓶中的溶液逐渐减少,不再出现爆沸的现象。

许秋控制阀门,将真空度调节至最低,直至全部溶剂蒸干。

聚合物以薄膜的形态附在瓶壁上,因为产物质量太少,不是很好直接把它们弄出来。

思索片刻,他心生一计。

他再次往茄形瓶中加入十五毫升氯仿溶液,用手腕晃动瓶子,使瓶壁上的固态薄膜溶解。

随后,许秋用旋蒸处理另外三个样品。

这次,他没有让溶剂完全蒸干,而是残留了大约十五毫升氯仿,这样就省下了再次溶解的步骤。

接下来,他将四组溶液各自滴入甲醇溶剂中,使固态聚合物析出,最后再过滤,真空烘干,称量。

之前的产物,第一批产量是60毫克左右,第二批是120毫克左右。

提取过后,第一批还剩下50毫克,而第二批只剩下不到70毫克。

可见第二批产物里的不溶物非常多。

综合下来,两批产物的产率相差无几,均不到50%。

当然,重点不是产率,

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